«Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук (ИК РАН) АННОТАЦИОННЫЙ ОТЧЕТ О НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОЙ РАБОТЕ ПРОВЕДЕНИЕ ...»
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт кристаллографии
им. А.В. Шубникова Российской академии наук
(ИК РАН)
АННОТАЦИОННЫЙ ОТЧЕТ
О НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОЙ РАБОТЕ
ПРОВЕДЕНИЕ ЦЕНТРОМ КОЛЛЕКТИВНОГО ПОЛЬЗОВАНИЯ «СТРУКТУРНАЯ
ДИАГНОСТИКА МАТЕРИАЛОВ» ИК РАН НАУЧНЫМ ОБОРУДОВАНИЕМ
ПОИСКОВЫХ РАБОТ ДЛЯ ОБЕСПЕЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ В
РАМКАХ ПРИОРИТЕТНЫХ НАПРАВЛЕНИЙ РАЗВИТИЯ НАУКИ, ТЕХНОЛОГИЙ И
ТЕХНИКИ В РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ В ОБЛАСТИ СТРУКТУРНОЙ
ДИАГНОСТИКИ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, ВКЛЮЧАЯ
НАНОКРИСТАЛЛЫ, БИОКРИСТАЛЛЫ И ТОНКИЕ ПЛЕНКИ,
по темеПРОВЕДЕНИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИХ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ
ИССЛЕДОВАНИЙ ПО ТЕМАТИКЕ ЦКП ИК РАН.
(промежуточный) Этап второй шифр 2012-5.2-16-552-0002-115 Государственный контракт от «12» июля 2012 г. № 16.552.11.7077 Москва 2013 РЕФЕРАТ Объект исследований: обоснование объекта исследования, отвечающего целям НИР, составление аналитического обзора, проведение патентных исследований по ГОСТ 15.011-96, проведение теоретических и экспериментальных исследований по тематике ЦКП ИК РАН в области структурной диагностики кристаллических материалов, включая нанокристаллы, биокристаллы и тонкие пленки, в центре коллективного пользования научным оборудованием «Структурная диагностика материалов», заключение договоров и поставка оборудования и комплектующих, поддержание текущего состояния оборудования ЦКП путем снабжения его комплектующими, подготовка оборудования к калибровке и сертификации, сопровождение сертификации и калибровочных работ, периодическая поверка, калибровка и сертификация оборудования и средств измерений ЦКП ИК РАН, реализация комплекса мер по стимулированию использования оборудования ЦКП третьими лицами научно-методическое и приборное обеспечение научно-исследовательских, опытно-конструкторских и технологических работ, проводимых организациями Российской Федерации, с предоставлением возможности использования методов научных исследований, разработанных или освоенных центром коллективного пользования научным оборудованием, составление промежуточного отчета.
Основная поставленная на втором этапе цель работы заключалась в: проведении теоретических и экспериментальных исследований в области структурной диагностики кристаллических материалов, различных функциональных материалов в т.ч.
наноматериалов и биоорганических материалов в центре коллективного пользования научным оборудованием «Структурная диагностика материалов», заключении договоров и поставке оборудования и комплектующих, поддержании текущего состояния оборудования ЦКП путем снабжения его комплектующими, проведении периодической поверки и калибровки средств измерений ЦКП ИК РАН, научно-методическом и приборном обеспечении научно-исследовательских, опытно-конструкторских и технологических работ, проводимых организациями Российской Федерации, с предоставлением возможности использования методов научных исследований, разработанных или освоенных центром коллективного пользования научным оборудованием, составлении промежуточного отчета.
Методология проведения работы:
Проведение комплексных исследований по тематике Центра с использованием различных методов нанодиагностики, включая атомносиловую микроскопию, рентгеноструктурный анализ, спектрофотомерию, порошковую рентгеновскую дифракцию, монокристальную рентгеновскую дифракцию при высоких давлениях и методом рентгеноструктурного анализа различных функциональных материалов в т.ч. наноматериалов и биоорганических материалов.
Заключение договоров на поставку оборудования и комплектующих.
Поддержание текущего состояния оборудования ЦКП путем снабжения его комплектующими и проведением ремонтно-профилактических работ.
Периодическая поверка и калибровка средств измерений ЦКП ИК РАН.
Подготовка высококвалифицированных научных кадров путем использования приборов и методов физических измерений, развитых в ЦКП.
Научно-методическое и приборное обеспечение научно-исследовательских, опытно-конструкторских и технологических работ, проводимых организациями Российской Федерации, с предоставлением возможности использования методов научных исследований, разработанных или освоенных центром коллективного пользования научным оборудованием.
В рамках Госконтракта получены следующие результаты:
Выполнены научно-исследовательские работы по комплексным исследованиям ЦКП в области структурной диагностики широкого класса кристаллических материалов, включая наноматериалы, биологические материалы и тонкие пленки (по направлениям атомно-силовой микроскопии, рентгеноструктурного анализа, спектрофотомерии, порошковой рентгеновской дифракции, монокристальной рентгеновской дифракции при высоких давлениях и рентгеноструктурного анализа), приоритетно обеспеченные приборами и оборудованием ЦКП и ведущиеся в рамках Федеральной целевой научно-технической программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научнотехнологического комплекса России на 2007-2013 годы»; проведены теоретические исследования по тематике ЦКП, в том числе, в интересах внешних пользователей.
Проведены экспериментальные исследования по тематике ЦКП в том числе, в интересах внешних пользователей.
Проведены мероприятия по закупке оборудования, материалов и комплектующих.
Поддержано текущее состояние оборудования ЦКП путем снабжения его комплектующими и выполнением ремонтно-профилактических работ.
Проведена периодическая поверка и калибровка средств измерений ЦКП ИК РАН.
Осуществлено научно-методическое и приборное обеспечение научноисследовательских, опытно-конструкторских и технологических работ, проводимых организациями Российской Федерации, с предоставлением возможности использования методов научных исследований, разработанных или освоенных центром коллективного пользования научным оборудованием.
Обеспечена подготовка научных и научно-педагогических кадров высшей квалификации путем предоставления услуг по использованию оборудования ЦКП и выполнения НИР.
Составлен промежуточный отчет.
Рекомендации по внедрению и прогнозные предположения о развитии объекта исследования:
– дальнейшее развитие работ в группах ЦКП ИК РАН по направлениям электронной микроскопии, рентгеновской рефлектометрии, электронографии и оптических и других методов измерения, получение новых результатов по нанодиагностике конденсированных сред, включая нанокристаллы, биокристаллы и тонкие пленки.
Введение ЦКП ИК РАН создан в 2002 г. В результате выполнения пяти Государственных контрактов №02.451.11.7003 (2005-2006 гг.), №02.552.11.7011 (2007-2008 гг.), №02.552.11.7023 (2008-2009 гг.), №02.552.11.7062 (2009-2010 гг.), №16.552.11.7041 (2011гг.) и в рамках программ ФЦНТП существенно пополнился парк контрольноизмерительного оборудования ЦКП ИК РАН. Однако потребности постоянно развивающейся науки о наноматериалах, развитие нанотехнологий и продукции наноиндустрии выдвигают новые требования к расширению и углублению научных исследований наноматериалов, совершенствованию методов структурной нанодиагностики, к обеспечению единства измерений и стандартизации в области нанотехнологий и продукции наноиндустрии.
Темой настоящего контракта является «Проведение центром коллективного пользования «Структурная диагностика материалов» ИК РАН научным оборудованием поисковых работ для обеспечения комплексных исследований, в рамках приоритетных направлений развития науки, технологий и техники в Российской Федерации в области структурной диагностики кристаллических материалов, включая нанокристаллы, биокристаллы и тонкие пленки»
Работа второго этапа заключалась в проведении теоретических и экспериментальных исследований по тематике ЦКП ИК РАН.
Осуществлено научно-методическое и приборное обеспечение научноисследовательских, опытно-конструкторских и технологических работ, проводимых организациями Российской Федерации, с предоставлением возможности использования методов научных исследований, разработанных или освоенных центром коллективного пользования научным оборудованием, составлении промежуточного отчета.
Были проведены мероприятия по закупке оборудования, материалов и комплектующих, поддержанию текущего состояния оборудования, поверке и калибровки средств измерений ЦКП ИК РАН, выполнению индикативных показателей, разработана методика выполнения измерений или калибровки на существующем оборудовании ЦКП.
1. Анализ объекта и предмета исследований Объекты и предметы исследований были определены в соответствии с Техническим заданием к контракту и включили в себя комплексные теоретические и экспериментальные исследования в области структурной диагностики кристаллических материалов, включая нанокристаллы, биокристаллы и тонкие пленки, и получение значимых научных и прикладных результатов. При этом обращалось особое внимание на объекты и проведение исследований, имеющих важное теоретическое значение для понимания фундаментальных основ структурной диагностики материалов, развиваемых в ЦКП, а также имеющие существенный практический выход.
Тематики (в рамках приоритетных направлений ФЦП), по которым оборудование ЦКП ИКРАН позволяет проводить исследования на современном уровне развития науки и техники относятся к направлениям («Индустрия наносистем и материалов»):
- развитие методов расчета структуры наноматериалов, включая биообъекты и моделирования реальной структуры на нано- и микроуровне, сопоставление теоретических моделей с результатами экспериментальных измерений методами электронной микроскопии, рентгеноструктурными и оптическими для разработки методов расчетов физических свойств;
– исследование реальной структуры кристаллов, структуры поверхностных слоев твердых тел, кристаллов и жидкостей методами дифракции рентгеновского излучения;
– разработка рентгенооптических методов исследования поверхностей и объемной структуры материалов микро- и наноэлектроники;
– исследование атомной структуры белков и вирусов с использованием рентгеновского излучения;
– исследование возможностей синтеза и изучение наноструктуры тонких полимерных и органических пленок, растворов полимеров, биомакромолекул и систем с наночастицами методами рентгеновской малоугловой дифракции, электронной и зондовой микроскопии («Живые системы», «Индустрия наносистем и материалов»);
– развитие методов электронной просвечивающей высокоразрешающей и сканирующей зондовой микроскопии применительно к задачам исследования наноразмерных материалов
– исследования оптическими методами реальной структуры кристаллических материалов, биокристаллов и тонких пленок («Индустрия наносистем и материалов»,
2. Разработка методик выполнения измерений и калибровки на существующем или вновь закупаемом оборудовании ЦКП, обоснование их использования В рамках 2 этапа контракта была разработана и утверждена методика калибровки рентгеновского спектрометра стоячих рентгеновских волн АССВ, а так же разработан проект методики выполнения измерений для дифрактометров X`Pert Pro.
Использования этих методик дополняет и развивает имеющиеся в распоряжении ЦКП ИК РАН рентгеновские методы и позволяет повысить точность измерений и стабильности работы оборудования.
2.1. Разработка и утверждение методики калибровки автоматического спектрометра стоячих волн АССВ В ходе выполнения 2 этапа НИР Государственным научным метрологическим центром (ГНМЦ) ОАО «НИЦПВ» разработана методика калибровки автоматического спектрометра стоячих волн (далее АССВ), предназначенного для анализа поверхностной и объемной структуры кристаллических объектов методами рентгеновского рассеяния и рентгеновской дифракции.
2.2. Разработка проекта методики выполнения измерений на рентгеновском дифрактометре X’PERT PRO На 2 этапе выполнения НИР был разработан проект новой методики выполнения измерений на рентгеновском дифрактометре X’PERT PRO: «ГСИ. Параметры кристаллической решётки поликристаллических материалов. Методика прецизионных измерений методом внутреннего стандарта с помощью рентгеновского дифрактометра X’PERT PRO»
3. Проведение теоретических исследований по тематике ЦКП (перечень тематик вошедших в отчет):
3.1 Уточнение структурных данных для кристаллов семейства лангасита, включая Ba3TaGa3Si2O14, Nd3Ga5SiO14, данные о подвижности атомов и установление взаимосвязи атомных параметров с пьезоэлектрическими и мультиферроидными свойствами;
3.2 Построение атомной модели структуры одномерного кристалла и установление соответствия параметров кристалл-нанотрубка;
Установление корреляции между строением и физическими свойствами 3.3 монокристаллов Nd5Mo3O16, определение причин подавления перехода и стабилизации высокопроводящей кубической фазы в случаях различных степеней замещения лантана ванадием в сложных окислах типа La2Mo1.80V0.20O8.50.
4. Проведение экспериментальных исследований по тематике ЦКП (перечень тематик вошедших в отчет).
4.1 Изучение многокомпонентных органических структур для исследования процессов ионного транспорта методом стоячих рентгеновских волн;
4.2 Исследование размерных параметров и морфология белковых макромолекул в растворе методом малоуглового рентгеновского рассеяния;
4.3 Структурные исследования наночастиц Au и ZnO методами дифракции электронов и рентгеновских лучей с целью создания стандартных образцов для метрологического обеспечения малоугловой рентгеновской дифрактометрии;
4.4 Исследования пространственного распределения элементного состава костных тканей методом рентгеновской микротомографии для гравитационной физиологии
4.5 Исследование возможности использования регулярных доменных структур на кристаллах ниобата бария-стронция при приложении поля к зонду АСМ для преобразования частот оптического излучения;
4.6 Исследование наносистем на основе оксидов титана и оксидов алюминия;
4.7 Электронная микроскопия композитов металл-углеродный носитель для создания каталитических систем топливных ячеек;
Исследование методами порошковой дифракции и малоуглового рентгеновского 4.8 рассеяния возможности создания на основе карбоната кальция микроконтейнеров для доставки лекарственных соединений.
5. Калибровка средств измерений и аттестация чистых зон ЦКП ИК РАН (перечень работ).
5.1. Исследования концентрации взвешенных в воздухе частиц и аттестация чистых климатических зон и помещений ИК РАН;
5.2 Калибровка электронографа малоуглового регистрирующего ЭМР-110К.
Заключение Выполнены научно-исследовательские работы по комплексным исследованиям ЦКП в области структурной диагностики широкого класса кристаллических материалов, включая нанокристаллы, биокристаллы и тонкие пленки по направлениям электронной микроскопии и электронографии, измерений автоэлектронной эмиссии и свойств, спектрофотомерии, рентгеновской рефлектометрии и порошковой рентгеновской дифракции.
Изучены различные функциональные материалы в т.ч. наноматериалы и биоорганические материалы, а именно: кристаллы НБС; гипергенные минералы рудных месторождений из ряда регионов России и зарубежья; белки аминокислот в процессе кристаллизации; углеродные нанотрубки; наночастицы оксидов железа II и III, синтезированные на оболочках полиэлектролитных капсул из полистиролсульфоната и полиаллиламина, а так же изучены новые фазы высокого давления в кристаллах AsS и AsS2.
Проведены мероприятия по закупке оборудования, материалов и комплектующих.
Поддержано текущее состояние оборудования ЦКП путем проведения наладочных и юстировочных профилактических работ.
Проведена периодическая поверка и калибровка средств измерений ЦКП ИК РАН Разработана и представлена методика калибровки анализатора ТГ-ДСК.
Осуществлено научно-методическое и приборное обеспечение научноисследовательских, опытно-конструкторских и технологических работ, проводимых организациями Российской Федерации, с предоставлением возможности использования методов научных исследований, разработанных или освоенных центром коллективного пользования научным оборудованием.
Обеспечена подготовка научных и научно-педагогических кадров высшей квалификации путем предоставления услуг по использованию оборудования ЦКП и выполнения НИР.
Составлен промежуточный отчет.
Индикативные показатели работ по Госконтракту соответствуют требованиям технического задания и календарного плана 3 этапа.
Выполнены научно-исследовательские работы по комплексным исследованиям ЦКП в области структурной диагностики широкого класса кристаллических материалов, включая нанокристаллы, биокристаллы и тонкие пленки, проведены НИР по тематике ЦКП, приоритетно обеспеченные приборами и оборудованием ЦКП и ведущиеся в рамках Федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2013 годы».
В рамках Госконтракта получены следующие результаты:
проведен анализ объекта и предмета исследований;
разработаны методики выполнения измерений или калибровки на существующем или вновь закупаемом оборудовании ЦКП и обосновано их использование;
реализованы мероприятия по развитию ЦКП (в т.ч. развитие методического, информационного и метрологического обеспечения ЦКП);
проведены теоретические исследования по тематике ЦКП, в том числе, в интересах внешних пользователей:
- уточнение структурных данных для кристаллов семейства лангасита, включая Ba3TaGa3Si2O14, Nd3Ga5SiO14, данные о подвижности атомов и установление взаимосвязи атомных параметров с пьезоэлектрическими и мультиферроидными свойствами;
-построение атомной модели структуры одномерного кристалла и установление соответствия параметров кристалл-нанотрубка;
- установление корреляции между строением и физическими свойствами монокристаллов Nd5Mo3O16, определение причин подавления перехода и стабилизации высокопроводящей кубической фазы в случаях различных степеней замещения лантана ванадием в сложных окислах типа La2Mo1.80V0.20O8.50;
проведены экспериментальные исследования по тематике ЦКП:
изучение многокомпонентных органических структур для исследования процессов ионного транспорта методом стоячих рентгеновских волн;
- исследование размерных параметров и морфологии белковых макромолекул в растворе методом малоуглового рентгеновского рассеяния;
- структурные исследования наночастиц Au и ZnO методами дифракция электронов и рентгеновских лучей с целью создания стандартных образцов для метрологического обеспечения малоугловой рентгеновской дифрактометрии;
- исследование пространственного распределения элементного состава костных тканей методом рентгеновской микротомографии для гравитационной физиологии;
- исследование использования регулярных доменных структур на кристаллах ниобата бария-стронция при приложении поля к зонду АСМ для преобразования частот оптического излучения;
- исследование наносистем на основе оксидов титана и оксидов алюминия;
- электронная микроскопия композитов металл-углеродный носитель для создания каталитических систем топливных ячеек;
- исследование структуры наночастиц различных материалов на атомном уровне методами электронной микроскопии, электронной дифракции, порошковой дифрактометрии;
- исследование методами порошковой дифракции и малоуглового рентгеновского рассеяния возможности создания на основе карбоната кальция микроконтейнеров доставки лекарственных соединений;
проведена закупка оборудования;
проведена закупка материалов, приспособлений и комплектующих;
реализован комплекс мер по стимулированию использования оборудования ЦКП третьими лицами;
проведена калибровка средств измерений и аттестация чистых зон ЦКП ИК РАН;
проведена поддержка текущего рабочего состояния оборудования ЦКП;
подведены итоги этапа НИР и разработан промежуточный отчет.
Индикативные показатели работ по Госконтракту соответствуют требованиям
«